單晶氧化鎢納米片表征

通過(guò)結(jié)合插層化學(xué)與濕化學(xué)方法的優(yōu)點(diǎn)，建立了一種高比表面積、大徑厚比、易分散的二維氧化鎢(WO3)納米片單晶的制備新方法。微米級(jí)WO3與Bi2O3在800℃通過(guò)固相反應(yīng)生成層狀化合物Bi2W2O9；所得到的Bi2W2O9經(jīng)鹽酸選擇性溶出[Bi2O2]層后得到質(zhì)子化形式的H2W2O7・xH2O相。以H2W2O7・xH2O為鎢源，以辛胺插層所得無(wú)機(jī)-有機(jī)混雜納米帶為前驅(qū)物，經(jīng)硝酸氧化除去前驅(qū)物中的有機(jī)組分后得到正交相WO3・H2O納米片;將所得到的WO3・H2O納米片在250～450℃和空氣氣氛中熱處理2～5h(升溫速率為2℃/min)，得到單斜相WO3單晶納米片。

通過(guò)采用透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡、傅里葉紅外光譜儀、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、X 射線衍射儀，N2吸附儀等儀器觀察采用制備出得單晶氧化鎢納米片，并分析其表征。

在250、350和450℃下處理所得WO3產(chǎn)物呈現(xiàn)出類(lèi)似的蓬松絮狀形貌,具有相似的片狀結(jié)構(gòu)，納米片的大小為(200～500)nm×(200～500)nm，厚度為10～30nm。片狀WO3納米晶有些部分相互層迭，其形貌、大小與對(duì)應(yīng)的WO3・H2O相近。WO3納米片為厚薄均一、結(jié)晶完好的單晶。該衍射斑可指標(biāo)化為單斜相WO3沿[001]方向的衍射花樣。由此，WO3納米片的厚度方向可確定為[001]。晶面間距0.376與0.364nm分別對(duì)應(yīng)于(020)和(200)晶面，其晶向夾角為90°，與標(biāo)準(zhǔn)卡片值(JCPDS Na 43-1035)的單斜相WO3一致。

此外，所得WO3納米片容易分散于水、乙醇等介質(zhì)中，形成穩(wěn)定的懸浮液。N2吸附結(jié)果表明，WO3納米片為非孔結(jié)構(gòu)，但其比表面積可高達(dá)180m2/g。UV-Vis光譜表明，所得WO3納米片的吸收邊約為466nm，估算的禁帶寬度約為2.66eV。該值比塊體WO3的215eV大，這應(yīng)歸因于納米片晶的量子尺寸限域效應(yīng)。