硬模板法制備介孔結(jié)構(gòu)三氧化鎢

采用介孔結(jié)構(gòu)氧化硅作為硬模板，利用結(jié)構(gòu)復(fù)制法合成三維介孔結(jié)構(gòu)的氧化鎢材料。整個(gè)過(guò)程分兩步，分別是介孔氧化硅硬模板的合成和介孔氧化鎢的結(jié)構(gòu)復(fù)制，首先介孔氧化硅SBA-15模板的制備，介孔氧化硅SBA-15具體過(guò)程如下：

1 將5g嵌段聚合物P123完全溶解在181ml去離子水中�叭缓蠹尤�9.8ml濃鹽酸（37.5%）35%下磁力攪拌lh。
2向步驟1的所得溶液加入10.75gTEOS，在35℃溫度下持續(xù)攪拌24h。
3將步驟2中所得的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯為內(nèi)襯的200ml水熱反應(yīng)釜中100℃恒溫條件水熱反應(yīng)24h，之后反應(yīng)釜在室溫中自然冷卻。
4 將反應(yīng)釜中的懸濁液用無(wú)水乙醇清洗，離心分離，過(guò)程重復(fù)三次。離心機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為4900轉(zhuǎn)min，離心時(shí)間設(shè)定為30min，保證固液完全分離。
5離心并洗凈后的濕樣品置于恒溫干燥箱中，70℃干燥2h，然后550℃條件下煅燒4h除去有機(jī)控制升溫速率為1℃/min，以保證介孔結(jié)構(gòu)的完整性，最后獲得SBA-15白色粉末樣品備用。

其次介孔結(jié)構(gòu)WO3-BA15制備，采用兩次注入的方式在介孔氧化硅的孔道中填充氧化鎢前驅(qū)體，得到氧化硅與氧化鎢的復(fù)合體材料，然后脫除氧化硅模板得到具有介孔結(jié)構(gòu)的氧化鎢材料，實(shí)驗(yàn)具體過(guò)程如下：

1量取0.4g硅鎢酸，完全溶解在10ml無(wú)水乙醇中，得到硅鎢酸的無(wú)水乙醇溶液，向該溶液中加入0.15gSBA-15的白色粉末，室溫下持續(xù)攪拌5h。
2將懸濁液離心分離，獲得的濕樣品干燥后于350℃煅燒4h，控制升溫速率為2℃/min。
3將04g硅鎢酸完全溶解在10ml無(wú)水乙醇中然后向該溶液中加入第2步煅燒后的粉末樣品持續(xù)攪拌5h。
4將懸濁液離心分離，獲得的濕樣品干燥后于600℃煅燒4h，升溫速率控制為2℃/min。得到WO3-SiO2復(fù)合結(jié)構(gòu)材料。
5 將該復(fù)合材料加入40ml10%（V/V）的HF酸溶液中浸泡12h，去除SBA-15模板。去離子水反復(fù)洗滌離心，100℃干燥2h，得到淺黃色介孔氧化鎢粉末材料。
 
硬模板法合成介孔氧化鎢已有少量的文獻(xiàn)報(bào)道，由于鎢前驅(qū)體的選擇，鎢源與介孔氧化硅的質(zhì)量比，實(shí)驗(yàn)的溶劑，注入時(shí)間，注入次數(shù)，熱處理固化、晶化溫度時(shí)間，以及硬模板的去除過(guò)程都會(huì)明顯影響最終產(chǎn)物的微觀(guān)結(jié)構(gòu)。