表面活性劑輔助超聲制備納米氧化鎢3/4

采用表面活性劑輔助超聲制備出納米氧化鎢（WO3）樣品，并且采用X射線衍射分析（XRD）與透射電鏡（TEM）對WO3粉體樣品與WO3前驅(qū)體（鎢酸粉體）進行觀察。通過分析XRD圖譜與透射電鏡照片得出結論：為了得到納米級的WO3超細粉體，本實驗中煅燒溫度不宜超過650℃。

XRD分析得出樣品屬于單斜晶系：衍射峰比較尖銳，說明樣品的結晶度比較高，衍射峰底部較寬，說明產(chǎn)物的粒徑比較小。TEM對鎢酸粉體分析得出鎢酸粉體的粒度對后期煅燒得到的氧化鎢納米粉體的粒度有很大的影響。在鎢酸鈉溶液中加入鹽酸，加強攪拌,在溶液中會析出白色膠狀H2WO4•xH2O凝膠。鎢酸鈉和鹽酸在CTAB（用乙醇溶解）輔助作用下，制得鎢酸處于凝膠狀態(tài)時，鎢酸膠體粒子尺寸大約為70~100nm。前驅(qū)體鎢酸粉末在500℃煅燒3h后，得到的氧化鎢納米粒子的尺寸大約為50~80nm。鎢酸膠體粒子在CTAB存在的反應液中長大速度很慢，這是因為膠體粒子的合并長大是由擴散環(huán)節(jié)控制。加入CTAB，可以降低膠體粒子的擴散速度,最后使得到的WO3達到納米粒子尺寸。

TEM對WO3粉體樣品分析。前驅(qū)體鎢酸粉末在不同溫度下煅燒3h后，采用超聲法制得的WO3顆粒呈類球形，經(jīng)500℃和650℃煅燒3h后所得產(chǎn)品均表現(xiàn)出較好的分散性。在500℃和650℃下恒溫處理后得到WO3的平均粒徑分別在65nm和70nm左右。而經(jīng)800℃高溫煅燒后，WO3顆粒的粒徑已增至數(shù)百納米。以上結果表明，WO3粉體的粒徑隨焙燒溫度的升高呈明顯增大的趨勢。這是由于WO3形成晶核后，高溫下晶粒的長大速度比低溫快，使得顆粒間進一步發(fā)生嚴重的團聚現(xiàn)象，引起粒子的急劇增大。因此，為了得到納米級的WO3超細粉體，本實驗中煅燒溫度不宜超過650℃。