單晶氧化鎢納米片制備

近年來，三氧化鎢（WO3）納米晶的制備成已為納米材料領(lǐng)域的熱點之一。已獲得的WO3納米晶包括零維納米顆粒、一維納米線或納米棒、納米薄膜、納米線陣列與網(wǎng)絡(luò)等結(jié)構(gòu)。比較而言，有關(guān)WO3二維納米片的報道則很少，迄今只有由“BaWO42聚合物”超聲分解而得的六方WO3納米片和由長鏈PEG導(dǎo)向生長的WO3納米盤薄膜被報道�？瑟毩⒅�撐的WO3納米片的規(guī)模化制備途徑尚未見文獻報道。

本研究采用層狀鎢酸微米顆粒為鎢源，制備了鎢酸基無機-有機混雜納米帶，并在混雜納米帶的基礎(chǔ)上，利用局部化學(xué)轉(zhuǎn)換原理發(fā)展了一種可規(guī)�；�制備單斜相WO3納米片單晶的有效途徑。采用該技術(shù)制備的WO3納米片可獨立支撐，具有較高的比表面積和良好的再分散性能。

制備試劑：氧化鎢(WO3)、氧化鉍(Bi2O3)、辛胺[CH3(CH2)7NH2]、庚烷、丙酮、無水乙醇均為分析純；硝酸(HNO3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)～61%)、鹽酸(HCl,質(zhì)量分?jǐn)?shù)～36%)為化學(xué)純。

制備過程：

1 將WO3和Bi2O3按摩爾比2∶1混合均勻后轉(zhuǎn)移至Al2O3坩堝。將坩堝置于電爐中，于空氣氣氛中和800℃下煅燒24h。所得產(chǎn)物于瑪瑙研缽中充分研磨(以丙酮為溶劑)后，再次在800℃下煅燒24h。所得白色粉末為Bi2W2O9。

2 將Bi2W2O9分散于鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)～18%)中，固相的質(zhì)量濃度約為20g/L。所得懸浮液在常溫下磁力攪拌處理7d后，經(jīng)離心分離、洗滌后得亮黃色固體。常溫下于空氣中干燥2～5d，得H2W2O7・xH2O粉末(015<x<410，依賴于干燥環(huán)境)。

3 室溫下將H2W2O7・xH2O分散于辛胺/庚烷溶液中，并磁力攪拌72h。辛胺與H2W2O7・xH2O的摩爾比為～30，庚烷與辛烷的體積比為～5。所得白色沉淀物經(jīng)固液分離、乙醇洗滌后，于室溫減壓干燥12h，得鎢酸基無機-有機層狀混雜微/納米帶。

4所得鎢酸基無機-有機層狀混雜微/納米帶分散于硝酸水溶液[V(濃硝酸)∶V(蒸餾水)=1∶2]中，固相的質(zhì)量濃度約為20g/L;于室溫下磁力攪拌下反應(yīng)3d，得亮黃色懸浮液。固液分離、洗滌后，將所得固體產(chǎn)物于120℃下干燥12h，得亮黃色WO3・H2O納米片。將所得WO3・H2O納米片在250～450℃、空氣氣氛中加熱處理2～5h(升溫速率為2℃/min)，得到淡黃色WO3納米片。