偏鎢酸銨（Ammonium Metatungstate，AMT）的熱分解過程是一個(gè)複雜的多階段反應(yīng)，涉及結(jié)晶水脫除、結(jié)構(gòu)相變及最終氧化鎢的形成。具體來說，偏鎢酸銨的熱分解過程分為以下幾個(gè)階段：
中鎢智造偏鎢酸銨圖片
一、低溫結(jié)晶水脫除階段
偏鎢酸銨晶體中存在結(jié)晶水分子，其含量因製備工藝不同而有所差異。在此階段，AMT逐步釋放結(jié)晶水，形成無水AMT中間體。通過熱重分析（TG）曲線可觀察到明顯的品質(zhì)損失，差熱分析（DTA）曲線則顯示吸熱峰，對(duì)應(yīng)結(jié)晶水的蒸發(fā)過程。XRD譜圖中，晶體衍射峰強(qiáng)度逐漸減弱，表明晶格結(jié)構(gòu)開始破壞。此階段產(chǎn)物仍保持偏鎢酸銨的基本骨架，但熱穩(wěn)定性顯著降低。
二、非晶相形成與銨離子脫除階段
隨著溫度升高，偏鎢酸銨發(fā)生結(jié)構(gòu)相變，形成非晶態(tài)中間體。此階段伴隨大量氨氣的釋放，導(dǎo)致品質(zhì)進(jìn)一步損失。拉曼光譜顯示，鎢氧鍵的振動(dòng)模式發(fā)生變化，表明鎢氧多面體結(jié)構(gòu)開始重組。XRD譜圖中，晶態(tài)衍射峰完全消失，形成寬化的非晶包絡(luò)線，證實(shí)非晶相的形成。此階段是熱分解的關(guān)鍵步驟，為後續(xù)氧化鎢的結(jié)晶提供前驅(qū)體。
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三、亞穩(wěn)氧化鎢生成階段
非晶相進(jìn)一步分解，生成亞穩(wěn)態(tài)氧化鎢。此階段涉及鎢氧多面體的縮聚反應(yīng)，形成低維氧化鎢結(jié)構(gòu)。差熱分析顯示放熱峰，對(duì)應(yīng)氧化鎢晶核的形成。拉曼光譜中，516 cm?1、715 cm?1及807 cm?1等特徵峰的出現(xiàn)，表明WO?物種的生成。XRD譜圖中，開始出現(xiàn)微弱的氧化鎢衍射峰，但結(jié)晶度較低，證實(shí)其為亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)。
四、三氧化鎢晶化階段
亞穩(wěn)氧化鎢物種通過進(jìn)一步去氧和結(jié)構(gòu)重排，轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的三氧化鎢（WO?）。三氧化鎢的形貌和粒徑受熱分解速率及氣氛影響顯著。
在不同的氣氛下，偏鎢酸銨的熱分解路徑有所不同：在氮?dú)庵?，AMT的熱分解路徑與空氣中相似，但最終產(chǎn)物可能因氧分壓不足而殘留少量氧缺陷（如WO?.?）。在氫氣中，AMT的熱分解過程顯著加速，且產(chǎn)物可能向低價(jià)氧化鎢（如WO?）偏移。
